鑄鐵是一類(lèi)以碳含量為1.8–4.0%（重量百分比）和硅含量為1–3%（重量百分比）為特征的鐵合金。碳含量對(duì)于控制鑄鐵的性能至關(guān)重要，碳含量較低的鐵合金則被歸類(lèi)為鋼。鑄鐵與鋼類(lèi)似，廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)和領(lǐng)域，因此確保其能夠可靠地生產(chǎn)和分析至關(guān)重要。

在鐵合金的表征中，目前紅外光譜燃燒分析法是測(cè)定碳含量的參考技術(shù)。然而，隨著探測(cè)器窗口技術(shù)的進(jìn)步，能量色散X射線熒光（EDXRF）也成為了一種快速、非破壞性的元素分析方法，可用于碳含量分析。

在本應(yīng)用說(shuō)明中，使用Thermo Scientific™ ARL QUANT’X 光譜儀通過(guò)一系列校準(zhǔn)曲線，對(duì)鑄鐵樣品的成分進(jìn)行了可靠且可重復(fù)的分析。

ARL QUANTX EDXRF光譜儀配備以下組件：

·50瓦、50千伏銠（Rh）陽(yáng)極X射線管

·帶9個(gè)可選濾光片位置的濾光輪

·采用0.9微米厚石墨烯窗口的先進(jìn)硅漂移探測(cè)器（SDD500G）

該石墨烯窗口對(duì)低能X射線（如碳原子發(fā)射的X射線）具有高透過(guò)率，可檢測(cè)元素周期表中從碳（Z = 6）到镅（Z = 95）的所有元素。此外，儀器還配備樣品旋轉(zhuǎn)器、10或20位自動(dòng)進(jìn)樣器，并支持空氣、氦氣或真空環(huán)境下的分析，使其成為一款高度通用的分析工具。

樣品制備

表1. 濃度范圍及校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

測(cè)量條件

僅需兩種測(cè)量條件即可測(cè)定鑄鐵樣品的元素組成（表2）：

·低原子序數(shù)條件：4 kV激發(fā)電壓，無(wú)濾光片，600秒活時(shí)間，用于測(cè)定碳等輕元素。

·中原子序數(shù)條件：16 kV激發(fā)電壓，薄鈀濾光片，120秒活時(shí)間，用于測(cè)定Cr等重元素。

所有測(cè)量均在真空環(huán)境下進(jìn)行，這對(duì)碳X射線熒光的檢測(cè)至關(guān)重要，并能顯著提高輕元素的靈敏度。

圖1A展示了標(biāo)準(zhǔn)品VASKUT 185在低原子序數(shù)條件下的全譜圖（含碳3.28% w/w）。盡管碳信號(hào)明確，但與其他元素譜線相比強(qiáng)度較低。圖1B疊加了所有標(biāo)準(zhǔn)品在0–0.5 keV能量范圍內(nèi)的譜圖，顯示不同碳濃度對(duì)應(yīng)不同的碳Kα強(qiáng)度。

通過(guò)0.16–0.38 keV能量區(qū)間（涵蓋碳峰）計(jì)算凈碳Kα峰強(qiáng)度。采用直線法校正背景，剩余強(qiáng)度全部歸因于碳Kα信號(hào)。

圖1. A) 標(biāo)準(zhǔn)品VASKUT 185的全譜圖；B) 所有8種VASKUT標(biāo)準(zhǔn)品的碳峰疊加譜圖（低原子序數(shù)條件：4 kV，無(wú)濾光片）

圖2展示了鑄鐵中主要合金元素的校準(zhǔn)曲線。對(duì)于大多數(shù)元素，無(wú)需進(jìn)行基體校正，元素譜線強(qiáng)度與濃度呈線性關(guān)系。硅（Si）和鎳（Ni）需使用一個(gè)影響系數(shù)校正基體效應(yīng)，校正后的強(qiáng)度與濃度仍保持線性關(guān)系。表1列出了各元素校準(zhǔn)的均方根誤差（RMSE）和相關(guān)系數(shù)（R2）。

圖2. 鑄鐵中各元素的校準(zhǔn)曲線

總體而言，所有元素均獲得令人滿意的校準(zhǔn)結(jié)果。碳（C）的校準(zhǔn)曲線明確表明，配備超薄石墨烯窗口SDD500G探測(cè)器的ARL QUANTX光譜儀能夠?qū)崿F(xiàn)鑄鐵中碳含量的定量分析。

為評(píng)估分析的短期重復(fù)性（精密度），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品VASKUT 185進(jìn)行了連續(xù)10次測(cè)量。表3將各元素的平均測(cè)量濃度與認(rèn)證濃度進(jìn)行對(duì)比。

總體而言，精密度與測(cè)量時(shí)間相關(guān)：除校準(zhǔn)使用的120秒和600秒外，還測(cè)試了400秒/80秒、200秒/40秒及100秒/20秒的活時(shí)間組合。即使在最短測(cè)量時(shí)間內(nèi)，結(jié)果仍保持足夠的精密度以滿足可靠分析需求。

表3. VASKUT 185鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)品在不同活時(shí)間下的重復(fù)性結(jié)果

本應(yīng)用說(shuō)明證明：

1.APL QUANT'X EDXRF光譜儀可定量分析鑄鐵中的C、Si、P、S、Cr、Mn和Ni等元素；

3.重復(fù)性數(shù)據(jù)顯示，即使在短測(cè)量時(shí)間內(nèi)仍具有優(yōu)異的準(zhǔn)確度和精密度。

這些結(jié)果凸顯了EDXRF技術(shù)在鑄鐵成分測(cè)定中的實(shí)用性。配備最新探測(cè)器窗口技術(shù)的APL QUANT'X光譜儀，顯著拓展了EDXRF的分析能力。